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固相萃取裝置優點說明

時間:2020-04-18     瀏覽:30

固相萃取儀是從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),固相萃取裝置目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各類食品安全檢測、農產品殘留監控、醫藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工生產實驗室。
固相萃取的基本原理和方法:
固相萃取技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。
固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量良溶劑洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,固相萃取裝置而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
固相萃取操作包括活化固定相、加樣、干擾物洗脫、待測組分的收集4個步驟。 
1、活化固定相  
在萃取樣品之前,首先用適當溶劑淋洗SPE柱(盤),以除去固定相中的某些雜質,同時使固定相溶劑化,從而提高萃取重現性。 
2、加樣  
將液態或溶解后的固態樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進入吸附劑。 
3、去除干擾雜質  
在樣品進入固定相,目標化合物被吸附后,可先用適當的溶劑將干擾雜質洗脫下來,而待測組分仍然得以保留在固定相上??梢酝ㄟ^調節清洗溶劑的組成、強度和體積,來盡可能多地除去干擾雜質。 
4、待測組分的收集  
用zui小體積的適當溶劑將固定相中萃取的待測組分完全洗脫下來,并收集待用,淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。如果在選擇吸附劑時,選擇對待測組分吸附很弱或不吸附,而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時,也可讓待測組分先淋洗下來加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離,但這種做法不能富集待測組分。在多數情況下是使待測組分保留在吸附劑上,zui后用強溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化。

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