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固相萃取裝置構型的選擇

時間:2020-04-18     瀏覽:30

典型的固相萃取柱柱容積為1-6ml填料質量多在0.1-2g填料粒徑多為40UM柱兩端配有多孔的金屬或塑料篩板,其特點是價低)易于裝填!缺點是當有液流通過時會有溝流現象產生!從而降低傳質效率!使得固相萃取時加樣流速不能過大!否則會引起效率的降低!得到較低的回收率, 固相萃取盤一般是由粒徑很細’8-12um的鍵合硅膠或吸附樹脂加少量聚四氟乙烯或玻璃纖維絲壓制而成!其厚度約0.5-1mm,商品化的固相萃取盤有47mm和99mm等!其橫截面積約為固相萃取柱的10倍!因而提高了萃取效率!增大了萃取容量和萃取 流速!特別適合萃取富集大體積水樣中痕量被測組分,其缺點是自己裝填困難!而商品化產品價格較高, 此外還有固相微萃取SPE它是在一支熔融石英纖維上涂敷一層高聚物,SPME易于操作!幾乎不消耗溶劑!但目前主要用于定性!定量分析則有待于進一步完善,1.2固相萃取吸附劑的選擇 選擇何種吸附劑固定相!考慮的主要因素是目標化 合物的性質和樣品提取溶液的基體即溶劑,根據相似相容原理!被分析物的極性與固定相的極性越相似!兩者之間的作用力越強!被分析物在該固定相上的保留越完全!因此固相萃取時應盡可能選擇與被分析物極性相似的固定相"按照固相萃取的分離模式!可分為正相固相萃取#反相固相萃取和離子交換固相萃取等"固相萃取裝置(Solid-Phase Extraction 簡稱SPE)是 近年發展起來一種樣品預處理技術, 由液固萃取和柱液相色譜技術結合發展而來 , 主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、更有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預處理過程,操作簡單,省時,省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環保、商檢、農藥殘留等領域原理:固相萃取裝置是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當樣品通過固相萃取柱時,分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,最后用適當的溶劑將分析物脫下來SPE操作步驟: I 柱的預處理 為了獲得高的回收率和良好的重現性,固相萃取柱在使用之前必須用適當的溶劑進行預處理,預處理除去填料中可能存在的雜質,另一個目的是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現性 II 樣品的添加 預處理后,試樣溶液被加至并以一定的流速通過柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。III 柱的洗滌 在樣品通過萃取柱時,不僅分析物被吸附在柱子上,一些雜質也同時被吸附,選擇適當的溶劑,將干擾組分洗脫下來,同時保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脫 用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中,為了提高分析物的濃度或為以后分析調整溶劑雜質,可以把收集到的分析物積分用氮氣吹干,再溶于小體積適當的溶劑中。

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