活化是樣品進入固相仟所必須操作的步驟，如不經過活化而直接進入固相，固相所擁有的功能則不能完好的發揮，使目的成分的保留效果急劇下降。另外，根據固相的種類不同，其活化用的溶劑也是不同的，反相（C18，C8等），正相（SL、FL等），離子交換（SAX、SCX等）的活化溶劑都是不同的。根據各種目的成分的極性、固相的種類及基體的不同，保留條件也是不同。如正相（SL、FL等）和離子交換（SAX、SCX等）加樣條件：乙烷等低極性溶劑，用水或PH緩沖液調整至PH6-7；SXC、PRS只局限于酸性條件下使用固相萃取儀廠家；稀釋用的PH緩沖液濃度調至0.1M一下。固相萃取后的目的成分在GC、GC/MS、HPLC、LC/MS(/MS)分析測定時，夾雜物的存在會影響分析精度，因此需要將夾雜物的影響控制在最小的程度。為此加樣后的小柱清洗操作是非常重要的，請選擇與目的成分相適應的溶劑作為清洗溶劑。只局限于酸性條件下使用；稀釋用的PH緩沖液濃度調至0.1M一下。固相上保留的目的成分盡量使用少量的溶劑來洗脫，可以提高濃縮效果。另外，適宜的溶劑選擇對提高分析精度，重現性是必不可缺的。為此，在選擇溶劑時，必須考慮到樣品基體，目的成分，固相種類等多方面的因素。分析測定時，夾雜物的存在會影響分析精度，因此需要將夾雜物的影響控制在最小的程度。為此加樣后的小柱清洗操作是非常重要的，請選擇與目的成分相適應的溶劑作為清洗溶劑。只局限于酸性條件下使用；稀釋用的PH緩沖液濃度調至0.1M一下。 最簡單的固相萃取裝置就是一根直徑為數毫米的小柱（圖10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，還可以是不銹鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm, 的燒結篩板，用以支撐吸附劑。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結篩板時，也可以用填加玻璃棉來代替篩板，起到既能支撐固體吸附劑，又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑（100-1000mg，視需要而定），然后在吸附劑上再加一塊篩板，以防止加樣品時破壞柱床（沒有篩板時也可以用玻璃棉替代）。目前已有各種規格的、裝有各種吸附劑的固相萃取小柱出售，使用起來十分方便（圖10-2-16）。