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固相萃取裝置圓盤固相萃取裝置

時間:2020-04-18     瀏覽:30

最簡單的固相萃取裝置就是一根直徑為數毫米的小柱(圖10-2-15),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,還可以是不銹鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm, 的燒結篩板,用以支撐吸附劑。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結篩板時,也可以用填加玻璃棉來代替篩板,起到既能支撐固體吸附劑,又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑(100-1000mg,視需要而定),固相萃取裝置然后在吸附劑上再加一塊篩板,以防止加樣品時破壞柱床(沒有篩板時也可以用玻璃棉替代)。目前已有各種規格的、裝有各種吸附劑的固相萃取小柱出售,使用起來十分方便固相萃取的裝置及操作程序 最簡單的固相萃取裝置就是一根直徑為數毫米的小柱(圖10-2-15),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,還可以是不銹鋼制成的。小柱下端有一孔徑為20μm, 的燒結篩板,用以支撐吸附劑。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結篩板時,固相萃取裝置也可以用填加玻璃棉來代替篩板,起到既能支撐固體吸附劑,又能讓液體流過的作用。在篩板上填裝一定量的吸附劑(100-1000mg,視需要而定),然后在吸附劑上再加一塊篩板,以防止加樣品時破壞柱床(沒有篩板時也可以用玻璃棉替代)。目前已有各種規格的、裝有各種吸附劑的固相萃取小柱出售,使用起來十分方便(圖10-2-16)。 固相萃取的一般操作程序分為如下幾步。 1. 活化吸附劑 在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。 ①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾。 ②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。 ③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當pH值,并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。 為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。 2. 上樣 將液態或溶解后的固態樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(圖10-2-17),加壓(圖10-2-18)或離心(圖10-2-19)的方法使樣品進入吸附劑

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