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全自動固相萃取儀操作講解流程

時間:2020-04-18     瀏覽:47

我們在用固相萃取時,全自動固相萃取儀面臨的一個問題就是:液體應該以什么速率過柱流出,我的經驗是,要想效果好,就要慢,盡量慢。

  對于固相萃取柱中的填料,我們如果局部放大地看,能夠看到其實它們是有很多的空隙,液體流通的渠道很多,如果流得快,相當比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它們一個充分作用的機會。

  如何慢呢?一個竅門就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取器,而采用再普通不過的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實驗速度上,重力法遠不如吸力法,但是在實驗效果方面,重力法遠比吸力法優勝,用吸力法只能得到譜帶吸附,用重力法卻能得到柱頭吸附,在速度和效果兩者的平衡中,我們還是傾向于優先保證好的效果。

  舉例來說,一個3 ml 500mg的C18小柱,如果加甲醇活化,其甲醇全部流至篩板時間約為20 分鐘,而在過樣品液時,25ml的液體最多2 小時可以流完,而且用重力法如果得當,工作速率不一定比吸力法差很多。因為我們可以充分利用空閑時間,用吸力法必須有人在旁邊守候,而重力法由于不需要用電,可以充分利用午休和晚上時間過柱,液體量大時接個堆疊接頭和延長管即可,安排好實驗步驟,全自動固相萃取儀工作效率一樣很高。另外,重力法不需要抽氣機和固相萃取器。

 固相萃取從原理上是色譜分離,但是在操作時最好只把它作為吸附萃取劑使用,由于填料性質、松緊常有差異,因此在實際實驗中不必因為追求效果的最佳化而設計出很復雜的洗脫程序。

   關于液固萃取,我們不要僅僅把它看作是一個提取過程,從另一個角度來看,它還是一個凈化過程,是把固形干擾物排除凈化的過程。理解這一點,有助于我們優化選擇實驗方法。

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