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固相萃取裝置適用于樣品前處理

時間:2020-04-18     瀏覽:28

固相萃取裝置樣品前處理在儀器分析(尤其是色譜分析)過程中是一個既耗時又極易引進誤差的步驟,樣品處理的好壞直接影響色譜分析的最終結果,因此,為了提高分析測定效率,改善和優化色譜分析樣品制備方法和技術是一個重要問題。由于部分樣品屬于復合基質體系,含有像蛋白質、油脂,碳水化合物、色素等成分,復雜的基質背景會對被分析目標化合物的提取、分離、凈化和測定等帶來很大的麻煩,因此,樣品前處理不僅復雜困難,而且對分析結果的準確可靠和靈敏具有決定性作用。
樣品前處理原則制備過程中避免組分發生化學變化;要防止和避免預測定組分的玷污;盡可能減少無關化合物引入制備過程;盡可能簡單易行。

樣品前處理的目的除去微粒;減少干擾雜質;濃縮微量的組份;提高檢測的靈敏度以及選擇性;改善分離效果;有利于色譜柱及儀器的保護;溶劑置換。

樣品前處理的發展趨勢減少甚至不用有毒有機溶劑;能適應處理復雜介質、痕量成分、特殊性質成分分析的要求;減少操作步驟;盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預分離于一身。

固相萃?。⊿PE) 固相微萃取集“采樣、萃取、濃縮、進樣”于一體,固相萃取裝置能夠與氣相色譜或高效液相色譜儀聯用樣品前處理技術。

 固相萃取從原理上是色譜分離,但是在操作時最好只把它作為吸附萃取劑使用,由于填料性質、松緊常有差異,因此在實際實驗中不必因為追求效果的最佳化而設計出很復雜的洗脫程序。

  在建立條件中,我們應該盡量多利用現成的資料,盡快地建立起體系,同時要對操作過于復雜的步驟保持警惕性,在實驗效果,實驗速率和易操作性三者中取得平衡點。

對于固相萃取柱中的填料,我們如果局部放大地看,能夠看到其實它們是有很多的空隙,液體流通的渠道很多,如果流得快,相當比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它們一個充分作用的機會。

如何慢呢?一個竅門就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取器,而采用再普通不過的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實驗速度上,重力法遠不如吸力法,但是在實驗效果方面,重力法遠比吸力法優勝,用吸力法只能得到譜帶吸附,用重力法卻能得到柱頭吸附,在速度和效果兩者的平衡中,我們還是傾向于優先保證好的效果。

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