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全自動固相萃取儀;真空固相萃取裝置;固相萃取儀的使用方法

時間:2020-04-18     瀏覽:45

固相萃?。⊿olid Phase Extraction,SPE)cnw 固相萃取裝置是一種基于液-固分離萃取的試樣預處理技術,由柱液相色譜技術發展而來。SPE技術自70年代后期問世以來,由于其高效、可靠及耗用溶劑量少等優點,在環境等許多領域得到了快速發展。在國外已逐漸取代傳統的液-液萃取而成為樣品預處理的可靠而有效的方法。

SPE技術基于液相色譜的原理,可近似看作一個簡單的色譜過程。吸附劑作為固定相,而流動相是萃取過程中的水樣。當流動相與固定相接觸時,其中的某些痕量物質(目標物)就保留在固定相中。這時用少量的選擇性溶劑洗脫,即可得到富集和純化的目標物。固相萃取可分為在線萃取線萃取前者萃取與色譜分析同步完成;而后者萃取與色譜分析分步完成,兩者在原理上是一致的。

將樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶液通過固定相,使分析物和一些樣本干擾物保留在固定相上。為了保留分析物,溶解樣品的溶劑必須較弱。如果太強,分析物將不被保留,結果回收率將會很低,這一現象叫穿漏(breakthrough)。盡可能使用最弱的樣品溶劑,可以使溶質得到最強的保留或者說最窄的譜帶。只要不出現穿漏,允許采用大體積的上樣量(0.5~1L)。

有時候固定樣品必須用一個很強的溶劑進行萃取,這樣的萃取液是不能直接上樣的。所以萃取液要用一個弱溶劑稀釋,以得到一個合適的溶劑總強度進行上樣。例如一個土壤樣品采用50%甲醇萃取,得到2 mL萃取液,用8 mL水稀釋,得到10%的甲醇溶液,這樣就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏問題。

分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分,cnw 固相萃取裝置淋洗溶劑的洗脫強度略強于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑必須盡量強,以洗掉盡量多的干擾組分,但不能強到可以洗脫任何一個分析物的程度。溶劑體積可為0.5~0.8 mL/100 g固定相。

淋洗時不宜使用太強溶劑,太強溶劑會將強保留雜質洗下來。使用太弱溶劑,會使淋洗體積加大??筛臑閺?、弱溶劑混合;但混用或前后使用的溶劑必須互溶。

淋洗過后,將分析物從固定相上洗脫,洗脫溶劑用量一般為0.5~0.8 mL/100 g固定相。而溶劑必須進行認真選擇,溶劑太強,一些更強保留的不必要的組分將被洗出來;溶劑太弱,就需要更多的洗脫液來洗出分析物,這樣固相萃取柱的濃縮功效就會削弱。

在選擇洗脫溶劑時還應注意溶劑的互溶性。后流過柱床的溶劑必須與前一溶劑互溶,一個不與柱內殘留溶劑互溶的溶劑是不能與固定相充分作用的,當然也不會出現適當的液固分配,導致差的回收率和不理想的凈化效果。如果使用互溶的溶劑有困難,就必須干燥柱床;干燥的方法是讓氮氣或空氣通過柱床10~15 min;或離心,干燥效果更好。

綜上所述,固相萃取技術簡便易行,能夠明顯改善色譜分離,延長色譜柱壽命,降低方法檢出限。與傳統的液-液萃取方法相比,SPE固相萃取顯著的優勢體現在:提高樣品處理通量;大大減少溶劑的消耗和廢物的產生;回收率高,重現性好;極低的雜質干擾;無乳化現象;多種分離模式選擇;易于實現自動化。

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