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固相萃取儀溫度更加均勻

時間:2020-04-18     瀏覽:31

固相萃?。⊿olid Phase Extraction,SPE)是一種基于液-固分離萃取的試樣預處理技術固相萃取儀,由柱液相色譜技術發展而來。SPE技術自70年代后期問世以來,由于其高效、可靠及耗用溶劑量少等優點,在環境等許多領域得到了快速發展。在國外已逐漸取代傳統的液-液萃取而成為樣品預處理的可靠而有效的方法。 SPE技術基于液相色譜的原理,可近似看作一個簡單的色譜過程。吸附劑作為固定相,而流動相是萃取過程中的水樣。當流動相與固定相接觸時,其中的某些痕量物質(目標物)就保留在固定相中。這時用少量的選擇性溶劑洗脫,即可得到富集和純化的目標物。固相萃取可分為在線萃取線萃取前者萃取與色譜分析同步完成;而后者萃取與色譜分析分步完成,兩者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步驟包括固相萃取柱(即吸附劑)的選擇、柱子預處理、上樣、淋洗、洗脫。在實驗過程中需要具體考慮的因素如下: 1)吸附劑的選擇 a.傳統吸附劑在環境分析中最為常用的反相吸附劑較適用于水樣中的非極性到中等極性的有機物的富集和純化。其中有代表性的鍵合硅膠C18和鍵合硅膠C8等。該類吸附劑主要通過目標物的碳氫鍵同硅膠表面的官能團產生非極性的范德華力或色散力來保留目標物。正相吸附劑包括硅酸鎂、氨基、氰基、雙醇基鍵合硅膠及氧化鋁等,主要通過目標物的極性官能團與吸附劑表面的極性官能團的極性相互作用(氫鍵作用等)來保留溶于非極性介質的極性化合物。由于其特殊的作用原理,在環境分析中常用于與其它類型的吸附柱聯用,吸附去除干擾物,實現樣品純化。離子交換吸附劑則主要包括強陽離子和強陰離子交換樹脂,這些樹脂的骨架通常為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通過目標物的帶電荷基團與鍵合硅膠上的帶電荷基團相互靜電吸引實現吸附的。 b.抗體鍵合吸附劑(Immunosorbents-IS)這類新型吸附劑充分利用了生物免疫抗原-抗體之間的高靈敏性和高選擇性,尤其適應于水中痕量有機物的富集與分離。其特點為,由于絕大多數有機污染物為低分子量物質,不能在動物體內引發免疫反應,所以需把待定污染物鍵合到牛血清白蛋白的生物大分子載體上,使其具有免疫抗原活性,再注入純種動物體內(如兔或羊),產生抗體,經雜交瘤技術制得相應于該有機污染物的單克隆抗體。將抗體鍵合到反相吸附劑的硅膠表面或聚合物表面(如C18固定相),就制得了抗體鍵合吸附劑,可用于分離、富集特定污染物。研制開發能專門檢測各種優先污染物的單克隆抗體或多克隆抗體已成為SPE技術的前沿研究領域??贵w鍵合吸附劑洗脫時一般可采用20%~80%的甲醇-水溶液,該類吸附劑經冷藏保存可多次使用。進行SPE操作時應根據目標物的性質選擇適合的吸附劑。表1- 1給除了常用的吸附劑類型及其相關的分離機理、洗脫劑性質和待測組分的性質。吸附劑的用量與目標物性質(極性、揮發性)及其在水樣中的濃度直接相關。通常,增加吸附劑用量可以增加對目標物的保留,可通過繪制吸附曲線確定吸附劑用量。 2)柱子預處理活化的目的是創造一個與樣品溶劑相容的環境并去除柱內所以雜質。通常需要兩種溶劑來完成任務,第一個溶劑(初溶劑)用于凈化固定相,另一個溶劑(終溶劑)用于建立一個適合的固定相環境使樣品分析物得到適當的保留。每一活化溶劑用量約為1~2 mL/100 mg固定相。終溶劑不應強于樣品溶劑,若使用太強的溶劑,將降低回收率。通常采用一個弱于樣品溶液的溶劑不會有什么問題。制得注意的是,在活化的過程中和結束時,固定相都不能抽干,因為這將導致填料床出現裂縫,從而得到低的回收率和重新性,樣品也沒得到應有的凈化。如果在活化過程中柱床出現裂縫,上述活化步驟都得重復。 (固相萃取柱) 3) 上樣將樣品加入到固相萃取柱并迫使樣品溶液通過固定相,使分析物和一些樣本干擾物保留在固定相上。為了保留分析物,溶解樣品的溶劑必須較弱。如果太強,分析物將不被保留,結果回收率將會很低,這一現象叫穿漏(breakthrough)。盡可能使用最弱的樣品溶劑,可以使溶質得到最強的保留或者說最窄的譜帶。只要不出現穿漏,允許采用大體積的上樣量(0.5~1L)。有時候固定樣品必須用一個很強的溶劑進行萃取,這樣的萃取液是不能直接上樣的。所以萃取液要用一個弱溶劑稀釋,以得到一個合適的溶劑總強度進行上樣。例如一個土壤樣品采用50%甲醇萃取,得到2 mL萃取液,用8 mL水稀釋,得到10%的甲醇溶液,這樣就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏問題。 4) 淋洗分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分,淋洗溶劑的洗脫強度略強于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑必須盡量強,以洗掉盡量多的干擾組分,但不能強到可以洗脫任何一個分析物的程度。溶劑體積可為0.5~0.8 mL/100 g固定相。淋洗時不宜使用太強溶劑,太強溶劑會將強保留雜質洗下來。使用太弱溶劑,會使淋洗體積加大??筛臑閺?、弱溶劑混合;但混用或前后使用的溶劑必須互溶。 5)洗脫淋洗過后,將分析物從固定相上洗脫,洗脫溶劑用量一般為0.5~0.8 mL/100 g固定相。而溶劑必須進行認真選擇,溶劑太強,一些更強保留的不必要的組分將被洗出來;溶劑太弱,就需要更多的洗脫液來洗出分析物,這樣固相萃取柱的濃縮功效就會削弱。在選擇洗脫溶劑時還應注意溶劑的互溶性。后流過柱床的溶劑必須與前一溶劑互溶,一個不與柱內殘留溶劑互溶的溶劑是不能與固定相充分作用的,當然也不會出現適當的液固分配,導致差的回收率和不理想的凈化效果。如果使用互溶的溶劑有困難,就必須干燥柱床;干燥的方法是讓氮氣或空氣通過柱床10~15 min;或離心,干燥效果更好。綜上所述,固相萃取技術簡便易行,能夠明顯改善色譜分離,延長色譜柱壽命,降低方法檢出限。與傳統的液-液萃取方法相比,SPE固相萃取顯著的優勢體現在:提高樣品處理通量;大大減少溶劑的消耗和廢物的產生;回收率高,重現性好;極低的雜質干擾;無乳化現象;多種分離模式選擇;易于實現自動化。但是實驗中所用的消耗品固相萃取柱價格高,實驗所需費用不可忽視。 固相萃取選擇分離模式和吸附劑時還要考慮以下幾點: ①目標化合物在極性或非極性溶劑中的溶解度,這主要涉及淋洗液的選擇。 ②目標化合物有無可能離子化(可用調節pH值實現離子化),從而決定是否采用離子交換固相萃取。 ③目標化合物有無可能與吸附劑形成共價鍵,如形成共價鍵,在洗脫時可能會遇到麻煩。 ④非目標化合物與目標化合物在吸附劑上吸附點的競爭程度,這關系到目標化合物與干擾化合物能否很好分離。

攪拌器也是有機化學實驗必不可少的儀器之一,它可使反應混合物混合得更加均勻,反應體系的溫度更加均勻,從而有利于化學反應的進行特別是非均相反應。攪拌的方法有三種:人工攪拌、磁力攪拌、機械攪拌。人工攪拌一般借助于玻棒就可以進行,磁力攪拌是利用磁力攪拌器,機械攪拌則是利用機械攪拌器。 磁力攪拌器由于磁力攪拌器容易安裝,因此,它可以用來進行連續攪拌尤其當反應量比較少或在反應是在密閉條件下進行,磁力攪拌器的使用更為方便。但缺點是對于一些粘稠液或是有大量固體參加或生成的反應,磁力攪拌器無法順利使用,這時就應選用機械攪拌器作為攪拌動力。磁力攪拌器是利用磁場的轉動來帶動磁子的轉動。磁子是在一小塊金屬用一層惰性材料(如聚四氟乙烯等)包裹著的,也可以自制:用一截10# 鐵鉛絲放入細玻管或塑料管中,兩端封口。磁子的大小大約有10mm、20mm、30mm長,還有更長的磁子,磁子的形狀有圓柱形、橢圓形和圓形等,如圖2.5,可以根據實驗的規模來選用。

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