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固相微萃取-高效液相色譜法測定垃圾滲濾液中的雙酚A

時間:2020-04-18     瀏覽:32

   
摘要:本文應用固相微萃取-高效液相色譜法(SPME-HPLC)分析了垃圾滲濾液中的痕量雙酚A。對SPME的條件如測定模式、pH值、萃取時間、解吸方式、解吸溶劑、解吸時間和HPLC條件進行了優化。建立了SPME-HPLC分析垃圾滲濾液中痕量雙酚A的方法。方法的線性范圍為12.8~192μg/L,相關系數為0.9975,檢出限為3.25μg/L(3σ,n=11)。以12.8μg/L的雙酚A標準溶液平行測定11次,相對標準偏差(RSD)為4.4%,回收率為94.5%~103.3%。將其用于分析具有垃圾填埋場的滲濾液實際水樣,結果十分滿意。該方法具有快速、靈敏、簡單、無溶劑的特點,適合于環境水樣中痕量雙酚A的分析。
關鍵詞:高效液相色譜;固相微萃??;滲濾液;雙酚A
中圖分類號:O657.72;O658.2;O661文獻標識碼:A文章編號:1006-6144(2004)05-0461-04
雙酚A(BPA)是生產環氧樹脂、聚砜、聚碳酸酯等高聚物的重要原料,也是外科修補術中抗氧化劑和穩定化處理的重要材料[1]。雙酚A不僅對水生物有急性毒性[2],最近的研究還顯示BPA具有雌激素的特性,因此是內分泌干擾物之一[3]。Krishnan等[4]報道從聚碳酸酯遷移出的雙酚A能增加人類乳腺癌細胞MCF27的繁殖速率,因此雙酚A在塑料和食品中的遷移是一個值得研究的問題[5,6]。雙酚A在淡水和海水樣本的濃度范圍在0.010~0.268μg/L之間,在水底沉淀物和魚類中也發現了低濃度雙酚A[7]。
最近幾年,城市含有環氧樹脂、聚砜、聚碳酸酯等高聚物的垃圾大量增加,在堆放發酵和降解的過程中會釋放雙酚A,浸入土壤,流入水中,嚴重影響人們的生活和身體健康,是環境水質優先監測的對象[8]。
由于雙酚A在水樣中含量低,分析前通常需要對水樣進行分離富集預處理。傳統的液液萃?。↙LE)方法[9]操作繁瑣費時,需要消耗大量有機試劑,污染環境;固相萃?。⊿PE)操作相對簡單,試劑用量較少,但需進行多步操作,富集效率受水樣過柱速度影響較大,樣品前處理時間較長;而固相微萃?。⊿PME)是一種集采樣、萃取和富集于一體的新的樣品前處理方法[10],與上述兩種方法相比,操作簡單,快速,不需有機溶劑,樣品用量少,靈敏度高。固相微萃取與氣相色譜聯用(SPME-GC)通常用于分析易揮發性有機物[11],而固相微萃取與高效液相色譜聯用(SPME-HPLC)技術被首次報道后[12],就被用來分析難揮發、極性較強或熱不穩定的、用GC較難檢測的有機物,如多環芳烴、蛋白質、表面活性劑以及一些藥品和農藥等[13]。
本文應用SPME-HPLC方法分析了垃圾滲濾液中痕量雙酚A,對SPME應用條件及HPLC分析條件進行了優化,建立了垃圾滲濾液中痕量雙酚A的測定方法,并將其用于武漢市青山垃圾填埋場和流芳垃圾填埋場的滲濾液中雙酚A的分析,結果令人滿意。
1實驗部分
1.1儀器及測試條件
WATERS481紫外檢測器(美國);SHIMADZULC-6A泵(日本);SHIMADZUC-R3A色譜數據處理機(日本);SUPELCOSPME/HPLC接口、Rheodyne進樣閥、SPME萃取頭、SPME萃取手柄和PDMS、PDMS/DVB、CWX/DVB三種萃取頭(美國,SUPELCO公司)。色譜柱:SUPELCO Discovery C18150×4.6cm,5μm(美國);流動相:乙腈/水(體積比為1∶1,臨用前經超聲波脫氣處理),流速0.7mL/min。
1.2試劑與樣品
雙酚A,乙腈(上海凌峰化學試劑有限公司)均為分析純。所用水為二次蒸餾水。
垃圾滲濾液實際樣品為武漢市青山垃圾填埋場和流芳垃圾填埋場的滲濾液(實驗前用0.45μm濾膜過濾)。
1.3測定方法
在萃取瓶中放入微型磁轉子,加入10mL樣品,將SPME針管插入萃取瓶,調整萃取頭位置,啟動萃取操作平臺的電磁攪拌器,在室溫下直接萃取15min。然后將萃取頭插入SPMEHPLC接口(閥處于Load位置),推動手柄活塞讓萃取頭進入解吸室(事先讓流動相或其他解吸溶劑充滿解吸室),靜態解吸10min。解吸完畢,取出SPME針管,關閉接口,將閥扳到Inject位置,此時流動相流過解吸室,將待測物送到色譜柱進行HPLC分析。如果是動態解吸,則在萃取頭進入解吸室后,立即關閉接口,然后將閥扳到Inject位置,解吸和HPLC進樣分析同時進行。
2結果與討論
2.1吸收波長的選擇
通過紫外波長掃描,雙酚A在278nm條件下吸光度比較大,干擾少,因此選擇278nm為檢測波長。
實驗選乙腈/水(1∶1,V/V)為流動相。
2.2測定模式及萃取頭的選擇
固相微萃取測定模式有兩種方式:即靜態模式和動態模式。通過這兩種實驗模式的對比,發現靜態模式的效果更好,本實驗采用靜態模式。在靜態模式下,通過在同一條件下用PDMS、PDMS/DVB、CWX/DVB三種萃取頭對標準雙酚A溶液和在青山垃圾填埋場取樣的垃圾滲濾液進行對照實驗(如圖1),發現在上述測試條件下PDMS/DVB的效果最好。因此在分析垃圾滲濾液中痕量雙酚A時,選擇使用PDMS/DVB萃取頭在靜態模式下的測定方式。
2.3酸度的影響
實驗選用了0.15mg/L雙酚A標準溶液,用稀HCl和NH3?H2O溶液調節pH值,試驗了pH2.0、4.5.0、6.0、7.0、8.0八個pH值對測定結果的影響(如圖2),選定pH=6為本實驗的酸度條件。

2.4萃取時間及解吸時間的選擇
萃取時間是SPME中一個重要的影響因素,萃取未達到平衡之前,萃取時間越長,萃取效率越高,分析的靈敏度也越高。綜合考慮實際應用的分析速度和靈敏度,本實驗選擇15min為萃取時間,以50%乙腈作解吸溶劑進行10min靜態解吸。因為雙酚A在PDMS/DVB涂層中的分配系數較大,萃取15min及解吸10min已有足夠的分析靈敏度,且與通常HPLC的分析時間相匹配,能更好地體現SPME快速的優點。此時雖未達到SPME的萃取平衡時間,但是根據SPME的平衡理論,分析物的萃取量與分析物在樣品溶液中的初始濃度仍然呈線性關系[11],在實驗時嚴格控制萃取時間、溫度和攪拌速度,能確保獲得好的分析精密度。
2.5線性范圍、檢出限、重現性
在優化的實驗條件下,以峰面積(Y)對雙酚A的質量濃度(X,μg/L)作工作曲線,線性回歸方程為Y=-33.438+201.549X,相關系數為0.9975,線性范圍為12.8~192μg/L,檢出限為3.25μg/L(3σ,n=11)。對12.8μg/L的雙酚A標準溶液進行11次平行測定,相對標準偏差(RSD)為4.4%。

2.6用內標法定性分析垃圾滲濾液中的雙酚A
在相同的實驗條件下,仔細的比較了標準雙酚A溶液和在流芳取樣的垃圾滲濾液色譜圖的出峰時間,發現垃圾滲濾液色譜圖中有一個峰與標準雙酚A的出峰時間一致。為了進一步證明雙酚A在垃圾滲濾液中的存在,采用內標法(在流芳取樣的垃圾滲濾液中加入0.0384mg/L標準雙酚A)進行對照實驗(如圖3),在色譜圖中發現垃圾滲濾液中雙酚A的峰面積明顯增加(從4863增加到10343),從而證實在垃圾滲濾液中存在雙酚A。
2.7 SPME-HPLC聯用測定垃圾滲濾液樣品中雙酚A
在優化的條件下,使用PDMS/DVB萃取頭在靜態模式下測定3月9日在流芳和青山垃圾填埋場取樣的滲濾液、以及3月21日在流芳垃圾填埋場取樣的垃圾滲濾液(分別測定三次),其測定平均濃度分別為0.0164mg/L、0.0222mg/L和0.0348mg/L。然后再分別在垃圾滲濾液中加入標準雙酚A溶液0.0320mg/L、0.0352mg/L、0.0384mg/L進行測定。根據色譜圖的峰面積,算出相應的雙酚A測定值及回收率,見表1。
Table1 The determination and recovery of bisphenol-A

3結論
本文優化了SPME和HPLC實驗條件,建立了SPME-HPLC直接測定垃圾滲濾液中痕量雙酚A的方法。本方法可應用于垃圾滲濾液中雙酚A的成分分析和內標法定性、定量的測定,在測定垃圾滲濾液過程中,將采樣、萃取、濃縮與進樣、分析融為一體,方法簡單、快速、靈敏。其結果重現性好,準確度高,相對誤差一般小于4.4%,方法的檢出限為3.25μg/L,精密度和準確度均滿足痕量分析要求。

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