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固相微萃取是什么?

時間:2020-04-18     瀏覽:145

固相微萃取

固相微萃取(Solid-Phase Microextraction,簡寫為SPME)是近年來國際上興起的一項試樣分析前處理新技術。是在固相萃取基礎上發展起來的,它保留了其所有的優點,摒棄了其需要柱填充物和使用溶劑進行解吸的弊病,只要一支類似進樣器的固相微萃取裝置即可完成全部前處理和進樣工作。

固相微萃取主要針對有機物進行分析,根據有機物與溶劑之間“相似者相溶”的原則,利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用,將組分從試樣基質中萃取出來,并逐漸富集,完成試樣前處理過程。在進樣過程中,利用氣相色譜進樣器的高溫,液相色譜、毛細管電泳的流動相將吸附的組分從固定相中解吸下來,由色譜儀進行分析。

SPME萃取方式的選擇主要與待測物的揮發性、基質和探針固定相涂層的性質有關。 SPME有三種不同的萃取方式:頂空萃取、空氣萃取和直接萃取。對揮發性特別強的樣品,可采用頂空或空氣萃取,對于半揮發性和不揮發性樣品來說,應采用直接萃取。

影響SPME萃取效率的因素很多,主要是對干擾分析物吸附和解析的因素進行優化。影響分析物吸附的主要參數有纖維表面固定相類型、萃取時間、離子強度、pH值、溫度、樣本體積和攪拌。對于SPME-GC,分析物解析與時間和溫度有關,而對于SPME-HPLC,分析物解析則主要與溶劑類型、體積和時間有關。在實驗過程中萃取效果的影響因素主要有以下幾方面:

1)纖維表面固定相類型

選用固定相時一般應從兩方面考慮:(i)分析物和固定相的極性相匹配,即應當綜合考慮分析組分在各相中的分配系數、極性與沸點,根據“相似者相溶”的原則,選取最適合分析組分的固定相;(ii) 靈敏度隨固定相厚度的增加而增加。

2)萃取時間

萃取時間是從石英纖維與試樣接觸到吸附平衡所需要的時間。為保證實驗結果重現性良好,應在實驗中保持萃取時間一定。影響萃取時間的因素很多,如分配系數、試樣的擴散速度、試樣量、容器體積、試樣本身基質、溫度等。在萃取初始階段,分析組分很容易富集到石英纖維固定相中,隨著時間的延長,富集的速度越來越慢,接近平衡狀態時即使時間延長對富集也沒有意義了,因此在摸索實驗方法時必須做富集-時間曲線,從曲線上找出最佳萃取時間點,即曲線接近平緩的最短時間。一般萃取時間在15~180 min。

3)離子強度

向液體試樣中加入少量氯化鈉、硫酸鈉等無機鹽可增強離子強度,降低極性有機物在水中的溶解度即起到鹽析作用,使石英纖維固定相能吸附更多的分析組分。一般情況下可有效提高萃取效率,但并不一定適用于任何組分,如Boyd-Boland等在對22種含氮殺蟲劑檢驗中發現使用多數組分在加入氯化鈉后會明顯提高萃取效果,但對惡草靈、乙氧氟甲草醚等農藥無效;Fisher等在分析酒中污染物時,加入無機鹽的比不加的分析結果高25%。加入無機鹽的量需要根據具體試樣和分析組分來定。

4)pH

改變pH值同使用無機鹽一樣能改變分析組分與試樣介質、固定相之間的分配系數,對于改善試樣中分析成分的吸附是有益的。由于固定相屬于非離子型聚合物,故對于吸附中性形式的分析物更有效。調節液體試樣的pH值可防止分析組分離子化,提高被固定相吸附的能力。對于酸性化合物,萃取效率隨pH值降低而提高,在低pH值,酸性化合物的酸-堿平衡移向中性化和物,更有利于分析物被固定相吸附。相反,對于堿性化合物則是隨pH值降低,化合物離子化,萃取效率隨之減小。在實際檢測中發現,pH值在4~11間改變,對三嗪、硝基苯胺、取代尿嘧啶、硫代氨基甲酸酯、氯代乙酰胺、聯苯醚、氨基化合物和含氧二唑類除草劑萃取效率無影響。然而在pH 2時,聯苯醚和二硝基苯胺的萃取效率提高。

5)溫度

分析物進入固定相的平衡時間與萃取溫度有關,因而需要選擇適當的萃取溫度促使在合理的時間范圍內獲得滿意的靈敏度。對于浸入式SPME,適當升高溫度可使分子運動加快,分子擴散速度更快,從而萃取相/水相之間的平衡時間可以縮短。其對三嗪和硫代氨基甲酸酯的優化萃取溫度在55~60℃。對于頂空式SPME,適當升高溫度可以提高液上氣體濃度,從而提高分析靈敏度。其對人體血液和尿液中三嗪類除草劑的最佳萃取溫度介于90~100℃之間。

6)攪拌

萃取效率與分析物在樣本基質和固定相間的平衡有關,而分析物平衡時間與分析物在水相間質量傳遞速率有關。攪拌和超聲波均能使分析物從基質中快速轉移至固定相,從而降低萃取時間。雖然攪拌速度越快,平衡時間越短,但是過度攪拌也會干擾平衡時間和精密度。

7)樣本體積

由于固相微萃取是一個固定的萃取過程,為保證萃取的效果需要對試樣量、試樣容器的體積進行選擇。Denis等在利用頂空法檢測14種半揮發性有機氯農藥的研究中指出,試樣量與試樣容器的體積對于保證結果有很大關系,試樣量與試樣容器體積之間存在有匹配關系,試樣量增大的情況下,重現性明顯變好,檢出量提高。

8)解析

對于SPME-GC來說,GC的汽化室可用于分析物從纖維上的解吸。當溫度上升時,分析物對纖維的親和力下降從而釋放出來。汽化室較小的體積能夠保證解吸下來的分析物由載氣迅速轉入色譜柱。對于大多數化合物而言,解吸通常在兩分鐘內完成。GC的熱解吸受若干參數的影響,如汽化室的溫度和載氣的流速等,它們決定了SPME的解吸時間。一般,汽化室溫度的設定在可保持纖維涂層穩定的最大溫度。最高解析溫度有助于減少滯留影響。一般SPME-GC的熱解析最佳溫度和時間分別為200~300℃、2~15 min。

SPME-HPLC的聯用與GC聯用的不同之處在于解吸過程和探針的形狀,即HPLC是通過使用微量溶劑洗滌萃取纖維來解析萃取物并直接進入后續的HPLC分析,而非GC快速熱解吸。在SPME和HPLC聯用中必須解決接口技術,以實現分析物的解吸。

1997年Eisert和Pawliszyn提出了一種自動進樣的SPME-HPLC聯用裝置—In Tube SPME-HPLC。在HPLC的自動進樣閥和取樣器之間的是一根涂有SPME固定相涂層的GC石英毛細管。當處于進樣位置時,針頭吸入的樣品溶液中的分析物分配到石英管壁的固定相上,切換到裝樣位置時,吸入溶劑,將被吸附的組分轉移到樣品管中。再切換到進樣位置,樣品管內的溶液隨流動相進入分析柱,進行色譜分析。此裝置的特點是自動進樣,避免了峰展寬。Daimon等還提出一種改進的SPME- HPLC接口。在分析時,用電加熱石英纖維的導管,增加解吸率。

SPME與傳統的LLE、SPE相比,快速、簡單、不需要使用溶劑,可以與GC、HPLC聯用,有好的線性和靈敏度。但是SPME需要專門的萃取器,價格比較昂貴,纖維的使用壽命有限,需要不停更換。

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