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固相微萃取(SPME)技術

時間:2020-05-30     瀏覽:46

一、前言
我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時,通常采用的是液—液萃取,固相萃?。⊿PE)和超臨界萃?。⊿FE)等技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷,如:費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。
而美國SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統的樣品預處理技術的缺陷,它無需溶劑和復雜裝置,它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發和非揮發性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能與任何型號的氣相和液相色譜連用,有手動和自動進樣兩種。
二、特點
簡單 快速 集采樣、萃取、濃縮、進樣與一體
簡單:操作方便,只需按動手柄。
快速:可以節省樣品預處理的70%時間。
經濟:無需溶劑及注射器,每個萃取頭可以反復使用50次以上。(最多達200次左右)
無毒害:由于無需溶劑,使操作人員的工作環境得到改善,同時使實驗室排出的毒液減低到最小量,為我們生活的環境作出貢獻。
適用性強:可以隨身攜帶,現場采樣,并可在任何型號的GC和HPLE儀器上直接進樣。
三、組成
SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構成,
壯似一支色譜注射器,萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用于按裝萃取頭,可永久使用。
四、SPME操作步驟
樣品萃取
1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。
2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),萃取時間大約2-30分鐘。
3. 縮回纖維頭,然后將針管退出樣品瓶
GC分析
1.將SPME針管插入GC儀進樣口。
2.推手柄桿,伸出纖維頭,熱脫附樣品進色譜柱。
3.縮回纖維頭,移去針管。
HPLC分析
1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池,進樣閥置于“Load”位置。
2.推手柄桿伸出纖維頭,關閉閥密封夾。
3.將閥置于“Inject”位置,流動相通過解吸池洗脫樣品進樣。
4.閥重新置于“Load”位置,縮回纖維頭,移走SPME針管。

五、SPME纖維頭選樣指南
您必須根據所分析物的分子量和極性選擇
小分子量或揮發性的化合物通常選用100umPDMS萃取頭
大分子量或揮發性的化合物通常選用30um或7umPDMS萃取頭
強極性的化合物通常選用85umPA萃取頭
極性揮發性的樣品(如乙醇、胺類)選用65umPDMS/DVB萃取頭
六、SPME操作控制
SPME分析結果除與纖維頭本身的性質,如極性,膜厚有關外,如果從基本原理考慮,SPME并不
完全萃?。?00%萃?。┓治鑫?,并且不需達到所謂的真正的熱力學平衡,所以嚴格控制操作條件,如取樣時間和溫度,萃取頭浸入深度,樣品瓶或頂空瓶體積保持一致,對于獲得重現性分析結果至關重要。
 
七、SPME應用領域
表面活性劑,其他工業領域
高分子聚和物和固體樣品中的微量雜質的頂空分析
水樣的環境分析
食品中的香料分析
縱火或爆炸物樣品的法醫分析
毒物分析:血、尿、體液中的藥物和毒品
氣體硫化物及揮發物(VOC)分析

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