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固相微萃取技術(SPME)及其應用

時間:2020-05-30     瀏覽:59


        固相微萃?。⊿PME)是一種應現代儀器要求而產生的樣品前處理新技術。隨著人們對其原理和技術發展的深入理解,新型SPME裝置的不斷應用和發展,SPME已廣泛應用于環保及水質處理、臨床醫藥、公安案件處理、國防等。本文對其原理、萃取條件、聯用技術的現狀進行了綜述。

        固相微萃?。⊿olid-Phase Microextraction,簡寫為SPME)是近年來國際上興起的一項試樣分析前處理新技術。1990年由加拿大Waterloo大學的Arhturhe和Pawliszyn首創,1993年由美國Supelco公司推出商品化固相微萃取裝置,1994年獲美國匹茲堡分析儀器會議大獎。    固相萃取是目前最好的試樣前處理方法之一,具有簡單、費用少、易于自動化等一系列優點。而固相微萃取是在固相萃取基礎上發展起來的,保留了其所有的優點,摒棄了其需要柱填充物和使用溶劑進行解吸的弊病,它只要一支類似進樣器的固相微萃取裝置即可完成全部前處理和進樣工作。該裝置針頭內有一伸縮桿,上連有一根熔融石英纖維,其表面涂有色譜固定相,一般情況下熔融石英纖維隱藏于針頭內,需要時可推動進樣器推桿使石英纖維從針頭內伸出。

        分析時先將試樣放入帶隔膜塞的固相微萃取專用容器中,如需要同時加入無機鹽、衍生劑或對pH值進行調節,還可加熱或磁力轉子攪拌。固相微萃取分為兩步,第一步是萃取,將針頭插入試樣容器中,推出石英纖維對試樣中的分析組分進行萃??;第二步是在進樣過程中將針頭插入色譜進樣器,推出石英纖維中完成解吸、色譜分析等步驟。固相微萃取的萃取方式有兩種:一種是石英纖維直接插入試樣中進行萃取,適用于氣體與液體中的分析組分;另一種是頂空萃取,適用于所有基質的試樣中揮發性、半揮發性分析組分。   

        由于以上優點,SPME迅速在藥品和生物樣品分析、環境監測與分析,食品檢測等方面有了一席之地,隨著各種聯用技術和新型涂層材料的發展和成熟,SPME已不在限于以上所說的幾個方面,在醫藥、生物制藥(如脂肪酸的分離測定,生物聚合物如蛋白質的吸附萃?。┯辛烁蟮陌l展,SPME已經成為分析方法中重要的一個領域。  

  1.原理   

        固相微萃取裝置非常小巧,狀似一只色譜注射器,由手柄和萃取頭或纖維頭兩部分組成,萃取頭是一根外套不銹鋼細管的1厘米長、涂有不同固定相的熔融石英纖維頭,纖維頭在不銹鋼管內可自由伸縮,用于萃取、吸附樣品,手柄用于安裝或固定萃取頭,可永久使用。  

        SPME的理論發展大致分為兩個,一是早期的平衡理論[1],一是近年發展起來的非平衡理論[2]。  

        平衡理論認為在吸附或吸收的過程中,固-氣或固-液相間建立了吸附或吸收平衡,吸附的量為:       

         n=(KVCV')/(KV+V')      (1-1)

        其中n為分析物吸附在固相涂層上的量,K為分析物在固相(或氣相)和液相之間的平衡常數,V為固相涂層的體積,C為分析物在試樣溶液中最初的濃度。從公式中可以看出,n是一個與平衡常數、固相涂層的體積、試樣體積及分析物在試樣溶液中最初的濃度有關的量。在SPME中選用的固相涂層對于萃取的有機成分有較強的親和力,一個大的K可以保證有效的富集,提高了分析的靈敏度。通常K值并不足以大到使分析物都被萃取到固相涂層中,因此SPME僅僅是一種平衡取樣的方法。若試樣體積不變,在整個濃度區間,n與c呈指數而非線性的關系。僅當c較低時,即平衡處于吸附等溫線的線性范圍內,公式(1)才成立。若試樣溶液有一個足夠低的濃度(50微克每升以下),為了使響應值(n)與c保持線性關系,試樣體積也受到限制(如小于5毫升),否則線性響應關系就不在保持。

        非平衡理論側認為在一定時間內,由于慢傳質過程,平衡未完全達到??紤]到分析物在兩相中的擴散過程,它被萃取到固相涂層的量為:

    n=C?1-exp(-A(2mm'KV+2mm'V')/mVV'+2m'KVV')?(KVV'/KV+V') (1-2)  

        式中K為分析物在試樣介質和涂層之間的平衡常數,A為涂層的表面積,m、m'分別為分析物在試樣和在固相涂層中的質量轉移系數(m為擴散系數除以涂層厚度)。在SPME采樣時,并不一定要求分析物完全被萃取或一直進行到平衡建立,只要在嚴格條件下獲得可靠且穩定的響應值與濃度之間的線性關系。當吸附(吸收)時間無限長時,則達到平衡后分析物在固相涂層中的量n'為:      

      n'=KVV'/KV+V'(1-3)   

       此結果和平衡理論是一樣的。  

   2 固相微萃取技術條件的選擇  

   2.1 萃取效果影響的因素   

   2.1.1 萃取頭的選擇    

        萃取頭是SPME裝置的核心,其涂層的性質已經成為SPME方法成功與否的關鍵。因此對其選擇要十分慎重。涂層的選擇應該由待測物質的性質決定,一般根據相似相溶原理進行選擇,極性大的待測物質選擇強極性的涂層,極性小的選擇弱極性的涂層材料。小分子或揮發性物質常用厚膜100微米萃取頭,較大分子或半揮發性物質采用7微米萃取頭,綜合考慮分析物的極性和揮發性時,還可以有85微米、65微米、75微米、30微米的極性或非極性萃取頭選擇。固定相層可以以非鍵合、鍵合或部分交聯的形式涂敷在石英纖維上,涂層在有機溶劑中的穩定性為:鍵合相>部分交聯>非鍵合相,非鍵合相在有機溶劑中還有較大的溶脹性。最常用的固相涂層物質是聚甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA),前者用于非極性化合物、多環芳烴、芳香烴等, 100微米的PDMS適用于分析低沸點的極性物質,7微米的PDMS適用于分析中沸點和高沸點的物質。后者多用于極性化合物如苯酚類化合物。

        隨著SPME的不斷發展,新型的涂層材料也不斷出現:涂有石墨碳黑的石英纖維用于分析水中和空氣中的微量化合物,特點是表面多孔、熱穩定性好、不保留水、吸附容量大等;Liu等人將鍵合有碳八和碳十八液相色譜用硅膠用高溫環氧固定在金屬絲上,將其用于分析水中的芳香烴化合物和多環芳烴,此涂層表面積大、易于達到吸附平衡、可提高檢測靈敏度;公認的性能較好的極性涂層材料Omegamax250在人體血清樣、尿樣的分析中效果良好,且干擾峰很少,而用此涂層對研碎藥片中的雷尼替?。╮anitidine)進行分析,可得到較低的檢測限。

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