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固相萃取儀廠家;ase-24固相萃取儀;數控自動固相萃取儀 那艾儀器

時間:2020-04-18     瀏覽:34

固相萃?。⊿olid Phase Extraction,SPE)數控自動固相萃取儀是一種基于液-固分離萃取的試樣預處理技術,由柱液相色譜技術發展而來。SPE技術自70年代后期問世以來,由于其高效、可靠及耗用溶劑量少等優點,在環境等許多領域得到了快速發展。在國外已逐漸取代傳統的液-液萃取而成為樣品預處理的可靠而有效的方法。

SPE技術基于液相色譜的原理,可近似看作一個簡單的色譜過程。吸附劑作為固定相,而流動相是萃取過程中的水樣。當流動相與固定相接觸時,其中的某些痕量物質(目標物)就保留在固定相中。這時用少量的選擇性溶劑洗脫,即可得到富集和純化的目標物。固相萃取可分為在線萃取線萃取前者萃取與色譜分析同步完成;而后者萃取與色譜分析分步完成,兩者在原理上是一致的。

一般固相萃取的操作步驟包括固相萃取柱(即吸附劑)的選擇、柱子預處理、上樣、淋洗、洗脫。在實驗過程中需要具體考慮的因素如下:

1)吸附劑的選擇

a.傳統吸附劑

在環境分析中最為常用的反相吸附劑較適用于水樣中的非極性到中等極性的有機物的富集和純化。其中有代表性的鍵合硅膠C18和鍵合硅膠C8等。該類吸附劑主要通過目標物的碳氫鍵同硅膠表面的官能團產生非極性的范德華力或色散力來保留目標物。
正相吸附劑包括硅酸鎂、氨基、氰基、雙醇基鍵合硅膠及氧化鋁等,主要通過目標物的極性官能團與吸附劑表面的極性官能團的極性相互作用(氫鍵作用等)來保留溶于非極性介質的極性化合物。由于其特殊的作用原理,在環境分析中常用于與其它類型的吸附柱聯用,吸附去除干擾物,實現樣品純化。

離子交換吸附劑則主要包括強陽離子和強陰離子交換樹脂,數控自動固相萃取儀這些樹脂的骨架通常為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通過目標物的帶電荷基團與鍵合硅膠上的帶電荷基團相互靜電吸引實現吸附的。

b.抗體鍵合吸附劑(Immunosorbents-IS)

這類新型吸附劑充分利用了生物免疫抗原-抗體之間的高靈敏性和高選擇性,尤其適應于水中痕量有機物的富集與分離。其特點為,由于絕大多數有機污染物為低分子量物質,不能在動物體內引發免疫反應,所以需把待定污染物鍵合到牛血清白蛋白的生物大分子載體上,使其具有免疫抗原活性,再注入純種動物體內(如兔或羊),產生抗體,經雜交瘤技術制得相應于該有機污染物的單克隆抗體。將抗體鍵合到反相吸附劑的硅膠表面或聚合物表面(如C18固定相),就制得了抗體鍵合吸附劑,可用于分離、富集特定污染物。研制開發能專門檢測各種優先污染物的單克隆抗體或多克隆抗體已成為SPE技術的前沿研究領域。

抗體鍵合吸附劑洗脫時一般可采用20%~80%的甲醇-水溶液,該類吸附劑經冷藏保存可多次使用。進行SPE操作時應根據目標物的性質選擇適合的吸附劑。表1- 1給除了常用的吸附劑類型及其相關的分離機理、洗脫劑性質和待測組分的性質。

吸附劑的用量與目標物性質(極性、揮發性)及其在水樣中的濃度直接相關。通常,增加吸附劑用量可以增加對目標物的保留,可通過繪制吸附曲線確定吸附劑用量。

2)柱子預處理

活化的目的是創造一個與樣品溶劑相容的環境并去除柱內所以雜質。通常需要兩種溶劑來完成任務,第一個溶劑(初溶劑)用于凈化固定相,另一個溶劑(終溶劑)用于建立一個適合的固定相環境使樣品分析物得到適當的保留。每一活化溶劑用量約為1~2 mL/100 mg固定相。

終溶劑不應強于樣品溶劑,若使用太強的溶劑,將降低回收率。通常采用一個弱于樣品溶液的溶劑不會有什么問題。制得注意的是,在活化的過程中和結束時,固定相都不能抽干,因為這將導致填料床出現裂縫,從而得到低的回收率和重新性,樣品也沒得到應有的凈化。如果在活化過程中柱床出現裂縫,上述活化步驟都得重復。

 

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