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固相萃取技術的應用與研究新進展

時間:2020-04-18     瀏覽:35

        固相萃取(solidphaseextraction, SPE)是近年來發展迅速的樣品前處理方法,固相萃取技術就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的,大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高被測樣品的回收率。固相萃取是一個包括 液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣 品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸 附其他樣品成分的吸附劑, 可以得到高純度和濃縮的分離物。它大大彌補了液液萃取法的缺陷, 具有節省時間、溶劑用量少、不易乳化等優點,具有很好的通用性,可滿足樣品制備自動化的要求。

        多種新型固相萃?。⊿PE)的新方法如固相微萃?。⊿PME)、攪拌棒吸附萃?。⊿BSE)、基質固相分散萃?。∕SPD)、分子印跡固相萃?。∕ISPE)、免疫親和固相萃?。↖ASPE)、整體柱固相萃?。∕onolithicSPE)、碳納米管固相萃?。–NT-SPE)是近年發展起來的新型樣品前處理方法。固相微萃取技術(SPME)中涂層是主宰萃取選擇性、富集倍數、使用壽命等最重要的因素,具有操作簡便、無需有機溶 劑、萃取速度快、易于與儀器聯用等特點 。作為SPME技術基礎上發展的一種類型,攪拌棒吸附萃?。⊿BSE)技術是一種無溶劑或少溶劑的樣品前處 理方法, SBSE一般是在內封磁芯的玻璃管上涂覆一層聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane, PDMS)或套上一定厚度的PDMS硅橡膠管制成。萃取時,攪拌棒在完成攪拌的同時吸附目標物,對目標組分的富集倍數提高了約100倍,因而更適合于樣品中超 痕量組分的分析  。MSPD由美國Louisiana州立大學Barker 首先提出, 它可同時分散和萃取固體、半固體樣品,是一種簡單高效的提取凈化方法,這種 技術的缺點是難以實現自動化,對脂肪含量高的樣品經常需要多次凈化處理才能進行分析。采用分子印跡材料作為一種特效的固相萃取吸附材料較好地 克服了由于樣品復雜所帶來的內源性干擾問題,不僅能用于富集分析物,而且能有效地除去樣品基質 的干擾。凈化后的樣品可以直接注入色譜儀器中進行分析 ,由于預識別能力較強,其潛在的應用前 景好而受到廣泛的關注  。免疫親和固相萃取具有快速、無樣品基質干擾、對分析人員和環境無污染 的優點。

        隨著越來越多的新型吸附劑和新的操作模式的不斷涌現,固相萃取作為樣品前處理技術成為化學分離和純化的一個強有力工具,從痕量樣品的前處理到工業規模的化學分離,固相萃取技術在多個領域得到了廣泛應用。本文對近年發展起來的多種新 型固相萃取技術在食品、 藥品和環境等領域的應用做一綜述,展望了其研究及應用前景。

 1在食品分析中的應用

        由于食品中有毒有害物質嚴重危害人民的健 康, 而食品樣品的基體和組成相當復雜,且被分析物處于痕量狀態,需要富集才能被檢出,測定時往往又存在相互干擾,這都給分析測試造成了一定困難。因此樣品前處理方法已成為食品安全分析中一個十分重要的環節,是濃縮痕量組分、提高方法的靈敏度 以及除去干擾物質的重要手段。傳統的樣品前處理技術包括液液萃取、蒸餾、結晶、過濾、預沉淀、 離心、吸附、索氏提取等,普遍存在回收率低、樣品用量大、使用的有機溶劑多,并且操作復雜、費時甚至會使分析物分解或損失等缺點,而固相萃?。⊿PE)技術作為新近快速發展起來的樣品前處理技術在食品行業得到了廣泛的應用。

        HemandezBorges等報道了SPME和不同的在線預濃縮-超敏感毛細管電泳-紫外檢測器聯用技術,定量分析蘋果和橙汁中的5種農藥殘留,通過對4種不同在線預濃縮方法的比較,發現反極性去基質富集的靈敏度、有效性和重復性最好,檢出限可達3.1μg/L,低于歐盟的最大殘留量(MRLs)的要求。Huang等  制備了一系列單體混合物,然后將其聚合形成整體柱攪拌棒固相萃取材料。這些材 料對極性化合物的萃取效率優于PDMS涂層。該研究組 還以聚(乙烯基咪唑-二乙烯苯)整體柱材 料作為攪拌棒固相萃取涂層材料,對牛奶中5種磺胺類藥物殘留進行了HPLC分析, 加標樣品的最低檢出限和定量限分別為1.30~7.90ng/mL和4.29~26.3ng/mL,平均回收率為83%~99%,RSD(n=3)為1.3%~13%。Kristenson等用微量自動基質固相分散法提取柑橘中的有機磷、擬除蟲菊酯類殺蟲劑,萃取物可以不經后續凈化而直接進行GC-MS分析。該方法僅需25mg樣品和100μL有機溶劑,檢出限為4~90μg/kg,回收率為83%~118%,RSD為10%~13%。用同樣的方法測定了蘋果、梨和葡萄中的有機磷、擬除蟲菊酯類殺蟲劑,均得到了較好的結果。

        Baggiani等以有孔氯甲基化聚苯乙烯為基質,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯劑制備印跡聚合物,將其作為固相萃取柱的填料分離富集紅酒中的殺菌劑嘧霉胺,并進行HPLC分析。該方法能選擇性地檢測出嘧霉胺和嘧啶胺殺菌劑,而非嘧啶胺類殺菌劑及其類似物均未檢出。其檢出限達到0.1μg/mL,回 收率為80%~90%。GuzmanVazquezdePrada等發展了一種在線MISPE方法選擇性地富集牛奶中 痕量的磺胺甲基嘧啶, 并用伏安法進行檢測。這種方法的濃縮因子為45,平均回收率為97%~103%, RSD為28%,其檢出限低于國際食品法典委員會(CodexAlimentariusCommission)標準規定的最大殘 留量25μg/L。Katsumata等 將50mg多壁碳納米管作為吸附劑裝入玻璃固相萃取柱中,用于富集有機磷農藥二嗪磷,獲得了滿意的結果。由于食品和農產品樣品的多樣性和復雜性,新型固相萃取技術作為一種樣品前處理技術,因其獨特的優勢在食品分析中將得到更廣泛的應用。

2在藥物分析中的應用

        在藥物分析過程中,對被測樣品的預處理是極 為重要的一步, 是分析過程成敗與否的關鍵。由于固相萃取技術有諸多優點使其在藥物分析和藥物檢 測上發展迅速。朱炳輝等將含磷酸二氫鉀的樣品與甲醇的混合溶液流過Sep-ParkC18固相萃取小柱,?;悄懰岜恍≈柡臀胶蟮牧鞒鲆鹤鞣聪喔咝б合嗌V法測定用的供試液,結果在0.0253~0.253mg/mL質量濃度范圍內,?;悄懰徕c進樣濃度與峰面積響應值呈良好的線性關系, r=0.999。該方法測定蛇膽川貝液和蛇膽汁中的?;悄懰岷?,簡便實用,分析結果準確可靠,可作為蛇膽川貝液和蛇膽汁的質量控制方法。同時,根據各目標成 分的離子化能力強弱, 采用強陽離子固相萃取柱進行預分組和凈化處理,建立了一種固相萃?。咝?液相色譜測定保健品中格列吡嗪、格列齊特、格列本脲、 格列喹酮、鹽酸二甲雙胍、鹽酸苯乙雙胍和瑞格列奈7種降糖化學藥物的方法,此方法能夠對非法摻入合成藥的降糖樣品進行快速地篩查和定量分析。Hu等以萊克多巴胺為模板分子,采用微波輔助加熱制備了磁性分子印跡微球,并采用分散固相萃取、液相色譜、熒光檢測法萃取分離了豬肉和豬肝中的多種激動劑類藥物殘留,回收率為82.0%~92.0%,RSD為5.8%~10.0%。磁分離技術和分散固相萃取方法的結合避免了柱填充過程 并且吸附劑可以多次重復使用。Xu等 制備了一種新穎的具有均勻分子印跡涂覆層的吸附攪拌棒,并應用于吸附攪拌萃取豬肉、豬肝和飼料中痕量的萊克多巴胺等β-激動劑類藥物,方法的回收率為73.6%~92.3%,RSD為2.9%~8.1%。在內填磁芯的玻璃毛細管表面合成的萊克多巴胺印跡層厚度(20.6μm)均勻,結合牢固,表現出很好的萃取容量和選擇性, 并且可重復使用40次以上。利用固相微萃取技術還可以分析人體體液中的抗抑郁和抗組胺 等藥物,如Namera等 用一種簡單的方法即頂空-固相微萃?。瓪赓|聯用分析血液中的四環抗抑郁劑。他們將0.5mL血液用0.5mL1mol/LNaOH處理后加入內標,再置于密封的12mL的頂空瓶中,加熱至120℃,用100μL聚二甲氧基硅烷纖維萃取45min,采用GC分離后,用選擇離子檢測方式下的質譜法(SIM-MS)進行分析。該方法的檢測限低于ng/g級,線性范圍達3個數量級,RSD為5%~10%。

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